其与甲醇相比其下降幅度更小，其主要原因是其分子量较甲醇大，极性较甲醇小，在酒中溶解度更大，挥发性较低，故其下降幅度较甲醇小。
7、感官评价方法由10名同学组成评定小组，采用百分制，分别从色泽、组织状态、滋味气味、黏稠性四项指标进行打分后取平均值，评分标准如表1所示。总酸的测定参照GB/T12456-2008。
由于再制奶酪避免了天然奶酪的发酵味，使国人更易于接受。酵母和霉菌、大肠菌群、菌落总数的测定按GB4789.18-2010中规定的方法进行。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：玫瑰花，大肠菌群，磷酸盐，乳杆菌。灰分测定根据GB5009.4-2016中的相关方法进行。再制奶酪含有丰富的矿物质、蛋白质和其他活性成分。
4℃4000g离心10min，510nm处测定吸光度，相同条件下用甲醇替代发酵液作为空白调零。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。21种硅氧烷类化合物在0.05～2.50 mg/L浓度范围内线性关系良好，最低检出限除D3P、D4P和D5P为0.20 mg/kg，其余化合物均为 0.05 mg/kg。
以上结果表明本方法可用于实际样品的检测。相关链接：硅氧烷，GC-MS/MS，橡胶。添加水平为 0.1 mg/L、0.5 mg/L和 5.0 mg/L的标准溶液时，21种化合物的加标回收率为91.3%~107.8%，RSD均低于5.0%。测试结果表明，有6款样品检出了化合物D3、D6和D7，它们的残留量在0.45～1.87 mg/kg、0.57～1.80 mg/kg和0.68～1.98 mg/kg之间，其余化合物未检出。
3 结论本文采用GC-MS/MS质谱法建立了硅橡胶耐热材料及制品中21种硅氧烷类化合物的残留量的分析方法。声明：本文所用图片、文字来源《食品科学》，版权归原作者所有。
如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。研究结果表明该方法具有灵敏度和准确度高、操作简单、抗干扰能力强等优点，能够满足硅橡胶耐热材料及制品中21种硅氧烷类化合物残留量的日常检测需求用上述带有空白样品基质的乙酸乙酯提取液配置成浓度为0.05~0.50 mg/L的系列标准溶液，按照优化后的测试条件测试，以3倍信噪比(S/N)作为最低检出限，并用得到的检出限浓度通过7次重复试验的标准偏差SMDL系数T（n-1，1-=0.99）验证检出限的有效性，当重复次数为7和99%的置信度时，T为3.143，计算得到数值信噪比得到的检出限时成立。试验结果表明，其浓度与响应值有良好的线性关系，线性方程及相关系数见表5。
相关链接：硅氧烷，工作曲线，标准溶液。从表5中可知，21种硅氧烷类化合物的线性范围广，其中D3P, D4P和D5P三种物质因含有几种同分异构体色谱峰，导致相关系数相对较低。由表6的数据可知，本方法测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的加标回收率在91.3%~107.8%之间，相对标准偏差均低于5.0％，表明本方法具有良好的回收率和精密度。由表6可以得知，定量限浓度满足回收率与精密度要求。
因此可以本方法统一给出除D3P、D4P和D5P之外的各种硅氧烷化合物的检出限均为0.05 mg/L，定量限为0.10 mg/L，并对定量限0.1 mg/L进行精密度及回收率的试验。2.8 检出限与定量限本方法检出限、测定低限是根据21种硅氧烷类化合物在GC-MS/MS检测的灵敏度而测定的。
2.7 标准工作曲线线性关系按照优化后的测试条件，对标准工作溶液（0.05 mg/L ~2.50 mg/L）进行检测，以峰面积对21种硅氧烷类化合物的浓度制标准工作曲线 Y=aX + b，其中Y和X分别为21种硅氧烷类化合物的峰面积和溶液浓度（单位为 mg/L）。所有物质的线性相关系数均大于0.9951，能很好地满足测试工作的需要。
分别于三个本底不含硅氧烷类化合物的空白样品加入一定量标准品，按1.5.2的方法提取，使最终21种目标物的浓度分别为0.10 mg/L、0.50 mg/L和2.50 mg/L，对三个加标样品进行测定，每个浓度的样品单独测定6次，进行回收率和精密度试验，回收率和精密度试验结果详见表6。以10倍信噪比(S/N)作为最低定量限，根据信噪比结果可以看出，部分物质检出限和定量限可以做到更低，但考虑到不同仪器的灵敏度不同而未必都能达到非常低的水平，基于最不灵敏的化合物的检出限和定量限来进行一个统一的规定，这样更能体现标准的普适性，在操作上也更便捷。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。2.9 方法的回收率和精密度采用空白样品加标的方式进行21种硅氧烷类类化合物的回收率试验。声明：本文所用图片、文字来源《食品科学》，版权归原作者所有。2.6 21种硅氧烷类化合物测试的总离子流色谱图在以上优化后的实验条件下，21种硅氧烷类化合物的GC/MS/MS多反应监控总离子流色谱图如图4所示
因此可以本方法统一给出除D3P、D4P和D5P之外的各种硅氧烷化合物的检出限均为0.05 mg/L，定量限为0.10 mg/L，并对定量限0.1 mg/L进行精密度及回收率的试验。以10倍信噪比(S/N)作为最低定量限，根据信噪比结果可以看出，部分物质检出限和定量限可以做到更低，但考虑到不同仪器的灵敏度不同而未必都能达到非常低的水平，基于最不灵敏的化合物的检出限和定量限来进行一个统一的规定，这样更能体现标准的普适性，在操作上也更便捷。
分别于三个本底不含硅氧烷类化合物的空白样品加入一定量标准品，按1.5.2的方法提取，使最终21种目标物的浓度分别为0.10 mg/L、0.50 mg/L和2.50 mg/L，对三个加标样品进行测定，每个浓度的样品单独测定6次，进行回收率和精密度试验，回收率和精密度试验结果详见表6。用上述带有空白样品基质的乙酸乙酯提取液配置成浓度为0.05~0.50 mg/L的系列标准溶液，按照优化后的测试条件测试，以3倍信噪比(S/N)作为最低检出限，并用得到的检出限浓度通过7次重复试验的标准偏差SMDL系数T（n-1，1-=0.99）验证检出限的有效性，当重复次数为7和99%的置信度时，T为3.143，计算得到数值信噪比得到的检出限时成立。
由表6的数据可知，本方法测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的加标回收率在91.3%~107.8%之间，相对标准偏差均低于5.0％，表明本方法具有良好的回收率和精密度。声明：本文所用图片、文字来源《食品科学》，版权归原作者所有。
从表5中可知，21种硅氧烷类化合物的线性范围广，其中D3P, D4P和D5P三种物质因含有几种同分异构体色谱峰，导致相关系数相对较低。2.9 方法的回收率和精密度采用空白样品加标的方式进行21种硅氧烷类类化合物的回收率试验。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。2.7 标准工作曲线线性关系按照优化后的测试条件，对标准工作溶液（0.05 mg/L ~2.50 mg/L）进行检测，以峰面积对21种硅氧烷类化合物的浓度制标准工作曲线 Y=aX + b，其中Y和X分别为21种硅氧烷类化合物的峰面积和溶液浓度（单位为 mg/L）。
由表6可以得知，定量限浓度满足回收率与精密度要求。2.8 检出限与定量限本方法检出限、测定低限是根据21种硅氧烷类化合物在GC-MS/MS检测的灵敏度而测定的。
所有物质的线性相关系数均大于0.9951，能很好地满足测试工作的需要。相关链接：硅氧烷，工作曲线，标准溶液。
2.6 21种硅氧烷类化合物测试的总离子流色谱图在以上优化后的实验条件下，21种硅氧烷类化合物的GC/MS/MS多反应监控总离子流色谱图如图4所示。试验结果表明，其浓度与响应值有良好的线性关系，线性方程及相关系数见表5
21种硅氧烷类化合物优化后的参数见表4。2.3 色谱柱的选择考虑到目标硅氧烷类化合物既有D3，D4H等的低沸点组份，也有D3A，D4A等高沸点组份，出峰时间较长，且化合物结构均为对称性良好的低极性化合物，我们选择了甲基、苯基官能团键合相的DB-1(30 m 0.25 mm 0.25 m), DB-5MS UI (30 m 0.2 5mm 0.25 m), DB-35MS (30 m 0.25 mm 0.25 m), ZB-5HT (15 m 0.25 mm 0.1m)，ZB-35HT (15 m 0.25 mm 0.1 m ) 五种温度适用范围较宽且均为中等极性的色谱柱，结果表明，目标化合物在5种色谱柱上均能分离，在15 m的(5%苯基)甲基聚硅氧烷和(35%苯基)甲基聚硅氧烷色谱柱在上也有较理想的分离效果，但由于长色谱柱的分离时间较长，因此最终选ZB-5HT（15 m 0.25 mm 0.1 m）色谱柱，既节约了时间，也可获得很好的分离效果。在确定以上萃取和分离条件后，用分子量最大的D4A的标准工作溶液对进样口温度进行优化。相关链接：乙酸乙酯，甲基，色谱柱。
高质量数的环状和链状硅氧烷类化合物除易于形成丢失-CH3的分子离子峰[M-15]+外，还易于形成聚合数更低更稳定的分子离子峰，如D7的主要分子离子峰[281]+，D8的分子离子峰[355]+，L6的分子离子峰[221]+。结果表明，提取时间在30min以上时，样品中硅氧烷类化合物浓度趋于稳定。
因此，选择300 ℃为最佳进样口温度。2.2 超声提取时间与温度的选择上述经冷冻粉碎处理后的阳性硅橡胶样品，用乙酸乙酯作为提取溶剂，分别考察不同提取时间（15 min, 30 min, 45 min, 60 min）和不同提取温度（30 ℃, 40 ℃, 50 ℃, 60 ℃）下五种硅氧烷类化合物的提取效率。
质谱条件的选择将21种硅氧烷类化合物和内标物标准溶液逐个在EI全扫描模式下进行一级质谱扫描，发现低质量数环状与链状硅氧烷类化合物易于形成丢失-CH3的分子离子峰[M-15]+，如D3 [222-15]+ (M=207)，L4 [240-15]+ (M=225)，D5 [370-15]+(M=355)，如图3b所示。结果见表3，随着进样口温度的升高，峰面积变化逐渐增大，在280 ℃～300 ℃之间达到最大，300 ℃以后，随着进样口温度的升高，峰面积变化不大。
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